方法名稱: |
木香順氣丸—厚樸酚與和厚樸酚的含量測定—HPLC1 |
應(yīng)用范圍: |
本方法適用于木香順氣丸中厚樸酚與和厚樸酚含量的測定 |
方法原理: |
本品細粉加硅藻土萃取,經(jīng)液相色譜分離,在294 nm處測定峰面積,外標法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件: |
儀器 美國DIONEX公司ASE300 型加速溶劑萃取機,美國DIONEX公司P680LPG型高效液相色譜儀 色譜條件 色譜柱:Diamonsil(TM)C18 (250 mm ×4. 6 mm,5 μm);流動相:甲醇—水—冰醋酸(79∶21∶0. 25);流速:1. 0 mL/min;檢測波長:294 nm;柱溫:23 ℃;進樣量:20 μL |
試樣制備: |
對照品溶液制備 精密稱取厚樸酚和厚樸酚對照品適量,加甲醇制成每1 mL含厚樸酚以及和厚樸酚均為100 μg,即得。 供試品溶液制備 用ASE300 型快速溶劑萃取機采用優(yōu)選的方法提取,取干燥的木香順氣丸,粉碎,過60目篩,取適量,按4∶1的比例加入硅藻土混勻后裝入萃取池,編程進行萃取實驗(萃取壓力為1500 Pa、酒精度60 %,提取3次,提取溫度71 ℃,提取時間為10 min/次),萃取結(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮后定容并取樣,用甲醇稀釋,即得。 |
操作步驟: |
分別精密吸取厚樸酚與和厚樸酚對照液以及木香順氣丸供試品溶液各20 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算厚樸酚與和厚樸酚含量。 |
附件: |
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備注: |
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參考文獻: |
姜寧,劉曉鵬,高秀麗等. 快速提取及測定木香順氣丸中厚樸酚與和厚樸酚的研究. 江西師范大學學報. 2007,31(4):347~349 |