方法名稱(chēng)： |
六味木香散—胡椒堿的含量測(cè)定—RP —HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于六味木香散中胡椒堿含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品加無(wú)水乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在343 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 LC-6B高效液相色譜儀（日本島津) 色譜條件 色譜柱：Shim-packCLC-ODS（150 mm ×6 mm)；ODS保護(hù)柱：（50 mm ×5 mm，北京分析儀器廠)；流動(dòng)相：甲醇—水（67：33)；流速：1 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：343 nm；進(jìn)樣量：10μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取胡椒堿對(duì)照品12 mg，置25 mL棕色量瓶中，加無(wú)水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，置4 ℃冰箱備用，即得對(duì)照品溶液。 供試品溶液制備 精密稱(chēng)取六味木香散約2 g，置150 mL燒瓶中，加無(wú)水乙醇100 mL，水浴回流提取1.5 h后，趁熱濾入200 mL棕色量瓶中，濾渣用約50 mL無(wú)水乙醇洗滌，洗滌液濾入同一量瓶中。放冷至室溫，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，取少量用0.45 μm濾膜濾過(guò)，去續(xù)濾液即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取胡椒堿對(duì)照液以及六味木香散供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算胡椒堿含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
譚生建，邱夏，張捷等. RP—HPLC測(cè)定六味木香散中胡椒堿含量. 中國(guó)藥學(xué)雜志. 1997，32（5)：299～301 |
