方法名稱： |
小兒感冒顆粒-連翹苷含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于小兒感冒顆粒中連翹苷的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在277 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Agilent 1100 高效液相色譜系統(tǒng)（包括四元梯度泵、紫外檢測(cè)器、Agilent 1100 LC 化學(xué)工作站) 色譜條件 色譜柱：Agilent HCC18（4. 6 mm ×250 mm，5 μm)；流動(dòng)相：乙腈-水（20∶80，v/ v)；流速：1. 0 mL/min；柱溫：35 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：277 nm；進(jìn)樣量：10 μL |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取連翹苷對(duì)照品5.21 mg，用50 %甲醇定容至50 mL量瓶，用時(shí)適當(dāng)稀釋。 供試品溶液的制備 取本品5袋，精密稱定其內(nèi)容物重量，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉約6 g，用甲醇加熱回流2次，每次25 mL，每次30 min，濾過，濾渣及濾器用甲醇15 mL分次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)酉?a class="channel_keylink" href="/pharm/2009/20090113071749_102838.shtml" target="_blank">乙醇10 mL使溶解，在中性氧化鋁柱（100～200目，3 g，內(nèi)徑1 cm)上，用稀乙醇70 mL洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)?0 %甲醇溶解，定容至10 mL，搖勻?yàn)V過，取續(xù)濾液，即得供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取連翹苷對(duì)照液以及小兒感冒顆粒供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算連翹苷含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
毛康榮，朱利敏. 高效液相色譜法測(cè)定小兒感冒顆粒中連翹苷的含量.中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志 .2006，26（11)：1445～1446 |
