冰硼散—冰片(龍腦和異龍腦)的測定—氣相色譜法

本方法采用氣相色譜法測定冰硼散中冰片（龍腦和異龍腦)的含量。

供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)正十四烷溶液與無水乙醇超聲處理溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測冰片（龍腦和異龍腦)的總含量。

1.正十四烷

2. 無水乙醇

3. 聚乙二醇 (PEG) -20M

1.氣相色譜儀

2.色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫140℃。理論塔板數(shù)按龍腦峰計算應(yīng)不低于5000。

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取正十四烷適量，加無水乙醇溶解，制成每1mL含8mg的內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 供試品溶液的制備

精密稱取供試品0.5g，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液2mL與無水乙醇25mL, 密塞，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用無水乙醇補(bǔ)足減失重量，靜置，取上清液作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.校正因子的測定

精密稱取龍腦和異龍腦對照品約10mg，置具塞錐形瓶中，精密加入無水乙醇25mL和內(nèi)標(biāo)溶液2mL,搖勻。取2mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。

2.供試品溶液的測定

精密量取供試品溶液2mL，注入氣相色譜儀測定.

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。