吡嗪酰胺原料藥—吡嗪酰胺的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定吡嗪酰胺原料藥中吡嗪酰胺的含量。

本方法適用于吡嗪酰胺原料藥。

供試品加水及40%氫氧化鈉溶液置蒸餾瓶中，4%硼酸溶液作為吸收液，并加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，蒸餾完全后用鹽酸滴定液滴定，并將滴定結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算吡嗪酰胺的含量。

1. 40%氫氧化鈉溶液

2. 4%硼酸溶液

3. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5. 基準無水碳酸鈉

1. 鹽酸滴定液（0.1mol/L)

配制：取鹽酸9mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270~300℃干燥至恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.25g，置蒸餾瓶中，加水200mL，小心沿瓶壁加入40%氫氧化鈉溶液50mL使成一液層，連接蒸餾裝置，另取4%硼酸溶液40mL作為吸收液，加入甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，輕輕轉動蒸餾瓶使溶液混合均勻，加熱蒸餾，待蒸餾完全后，吸收液用鹽酸滴定液（0.1mol/L)滴定，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL鹽酸滴定液（0.1mol/L)相當于12.31mg的C₅H₅N₃O。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.251。