復(fù)方丹參片的質(zhì)量考核研究

3．3．2　取供試品10片，除去糖衣或薄膜衣，精密稱(chēng)定，研細(xì)，取0．5g，精密稱(chēng)定，置于50ml容量瓶中，加入甲醇適量，超聲處理1h，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過(guò)，即得。按3．1．2項(xiàng)條件，自動(dòng)進(jìn)樣10μl，測(cè)定丹參素和原兒茶醛，結(jié)果見(jiàn)表2。

廠家	批號(hào)	丹參酮I	丹參酮Ⅱ	丹參素	原兒茶醛
A	980918—45	81．4l±2．51	39．54±0．65	1777±17．58	127．9±2．07
B	981209	165．64±2．88	93．08±0．82	3080±30．50	130．7±3．16
C	990205	72．80±0．80	93．66±1．24	1969±28．44	108．0±3．66
C	20000101	88．82±0．85	58．94±0．99	2670±46．52	123．0±l．73

3．4　精密度試驗(yàn)

3．4．1　丹參酮Ⅰ、丹參酮ⅡA　取一供試片劑按3．4．1項(xiàng)制備供試品，置自動(dòng)進(jìn)樣器中并依法重復(fù)進(jìn)樣6次，結(jié)果丹參酮I、丹參酮ⅡA含量的RSD分別為：1，66％(n＝6)和1．25％(n＝6)。

3．4．2　丹參素、原兒茶醛　取一供試片劑按3．4，2項(xiàng)制備供試品，置自動(dòng)進(jìn)樣器中并依法重復(fù)進(jìn)樣6次結(jié)果丹參素和原兒茶醛含量的RSD分別為：1．19％(n＝6)和2．31％(n＝6)。

3．5　回收率試驗(yàn)

3．5．1　丹參酮I、丹參酮ⅡA　取含量測(cè)定后的四個(gè)供試片劑溶液適量，分別加入對(duì)照液I適量，得四個(gè)供試品，進(jìn)樣測(cè)定丹參酮I和丹參酮ⅡA，計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

3．5．2　丹參素和原兒茶醛　取含量測(cè)定后的一個(gè)供試片劑溶液適量，三份，分別加入對(duì)照液Ⅱ適量得三個(gè)供試品，進(jìn)樣測(cè)定丹參素和原兒茶醛，計(jì)算加樣回收率，結(jié)果見(jiàn)表3。

成分	空白含量 μg	對(duì)照品加人量 μg	測(cè)得總量 μg	回收率 ％	平均回收率 ％	RSD％
丹參酮Ⅰ	0．1325	0．2000	0．3284	97．95	101．69	3．22
	0．1593	0．2400	0．4024	101．29
	0．1220	0．3200	0．4610	105．94
	0．1925	0．4000	0．5989	101．60
丹參酮ⅡA	0．1635	0．2000	0．3625	99．50	99．40	1．35
	0．1048	0．2400	0．3409	98．37
	0．0581	0．3200	0．3821	101．25
	0．1092	0．4000	0．5031	98．47
丹參素 (片劑)	0．4916	0．2800	0．7796	102．83	99．91	3．12
	0．4916	0．3500	0．8298	96．63
	0．4916	0．7000	1．1935	100．27
原兒茶醛 (片劑)	0．2018	0．0960	0．2984	100．63	99．39	1．08
	0．2018	0．1200	0．3204	98．83
	0．2018	0．2400	0．4387	98．71

4　討論

4．1　分別取對(duì)照品溶液、供試品溶液、流動(dòng)相、丹參滴丸供試液(按藥典處理)，依法處理，置自動(dòng)進(jìn)樣器，進(jìn)樣記錄色譜圖，以水溶性成分為主的復(fù)方丹參滴丸無(wú)丹參酮I和丹參酮ⅡA陽(yáng)性峰，復(fù)方丹參片和復(fù)方丹參滴丸一樣有丹參素和原兒茶醛陽(yáng)性峰，由色譜圖可知本試驗(yàn)條件，樣品中的丹參酮I和丹參酮ⅡA、丹參素和原兒茶醛與其他組分分離完全。理論塔板數(shù)以丹參酮ⅡA和丹參素計(jì)算分別為11220和6947。

4．2　本品的主藥丹參的有效成分為脂溶性的二萜醌類(lèi)和水溶性的酚酸類(lèi)成分，均具有心血管方面的藥理作用，近年來(lái)研究表明水溶性成分丹參素的擴(kuò)張心腦血管，抗血小板聚集，清除氧自由基等作用較二萜醌類(lèi)的丹參酮更強(qiáng)，且水溶性成分是抗心肌缺血的主要成分。在藥典2000版中，處方、功能與主治一致的復(fù)方丹參滴九控制的成分為丹參素，因此，本試驗(yàn)同時(shí)考察了脂溶性的丹參酮I、丹參酮ⅡA和水溶性的丹參素和原兒茶醛，結(jié)果見(jiàn)表2。

4．3　對(duì)供試品四種成分的含量分別進(jìn)行單因素方差分析，結(jié)果顯示：四種樣品的丹參酮I、丹參酮ⅡA、丹參素的含量有非常顯著性的差異(P＜0．01），原兒茶醛的含量無(wú)顯著性差異(P＞0．05)．且丹參酮ⅡA的含量均未達(dá)到藥典2000版規(guī)定(不得少于0．20mg／片)，低的僅為36．4％，高的為82．80％，相差較多。復(fù)方制劑中各有效成分的含量差異較大，勢(shì)必將影響臨床療效，因此，應(yīng)該加強(qiáng)中藥復(fù)方制劑的質(zhì)控方法研究。