方法名稱(chēng)： |
木香與川木香—木香烴內(nèi)酯的含量測(cè)定—RP—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于木香與川木香中木香烴內(nèi)酯含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在225 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器 Waters2695高效液相色譜儀，Waters2696檢測(cè)器，Empower Pro色譜工作站 色譜條件 色譜柱：kromasil（250 mm×4.6 mm，5 μm)；流動(dòng)相：以甲醇為流動(dòng)相A，以水為流動(dòng)相B進(jìn)行梯度洗脫，梯度洗脫程序?yàn)? min：A5 %，B95 %；15 min：A40 %，B60 %；40 min：A90 %，B10 %；；流速：1 mL/min；柱溫：30 ℃；檢測(cè)波長(zhǎng)：225 nm |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液制備 精密稱(chēng)取木香烴內(nèi)酯對(duì)照品，加甲醇制成每1 mL含0.1 mg 的溶液，即得。 供試品溶液制備 取木香與川木香粉末（過(guò)40目篩)各約0.2 g，精密稱(chēng)定，置具塞錐型瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱(chēng)定重量，放置12小時(shí)，超聲處理30分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。 |
操作步驟： |
分別精密吸取木香烴內(nèi)酯對(duì)照液以及木香供試品溶液適量，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算木香烴內(nèi)酯含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
彭鐮心，劉圓，孫卓然. RP-HPLC 法測(cè)定木香與川木香中木香烴內(nèi)酯的含量. 西南民族大學(xué)學(xué)報(bào)·自然科學(xué)版. 2007，33（2)：337～339 |
