鑒別 |
(1) 取本品0.5g,加水3ml,振搖,濾過,濾液加氯化鋇試液1ml,即生成白色沉淀,分離,沉淀在鹽酸中不溶解。(2) 取本品0.5g,加硫酸2ml,混合后,加甲醇8ml,點(diǎn)火燃燒,即發(fā)生邊緣帶綠色的火焰。(3) 取本品1g,進(jìn)行升華,升華物呈無色或白色不定形的結(jié)晶;有清香氣,取結(jié)晶約10mg,加乙醇數(shù)滴溶解,加新制的1%香草醛硫酸溶液1-2滴,即顯紫色。(4) 取本品2g,加乙醇20ml,放置1小時并時時振搖,靜置,濾過,殘?jiān)鼈溆。濾液置水浴上蒸干,加水15ml溶解后,滴加鹽酸0.5ml,置水浴中,加熱30分鐘,立即用流水冷卻,用乙醚15ml分兩次提取,合并提取液,揮去乙醚,殘?jiān)勇确?.5ml溶解,作為供試品溶液。另取青黛對照藥材0.15g、大黃對照藥材0.1g,分別同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述三種溶液各20-30μl,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,使成條狀,以石油醚-醋酸乙酯-甲酸(75:25:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與青黛對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色與紅色的條斑。置紫外光燈(365nm)下檢視,在與大黃對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的3-4個黃色黃色熒光斑點(diǎn)。置氨蒸中熏后,在自然光下檢視,條斑變?yōu)槌燃t色。(5) 。坭b別](4)項(xiàng)下的備用殘?jiān),?mol/L氫氧化鈉溶液5滴與氯仿15ml,置水浴上加熱回流半小時,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)勇确?ml溶解,濾過,濾液濃縮至0.5ml,作為供試品溶液。另取黃柏對照藥材0.1g、山豆根對照藥材0.2g,分別同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗(yàn),吸取上述四種溶液各2-6μl,點(diǎn)于未活化的硅膠G薄層板上,以正丁醇-醋酸(7:3)為展開劑,展開,取出,晾干,在紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與黃柏對藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的2-3個黃色熒光斑點(diǎn);噴以稀碘化鉍鉀試液,黃色熒光斑點(diǎn)變?yōu)槌燃t色;在與山豆根對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同的2個橙紅色斑點(diǎn)。
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