方法名稱(chēng)： |
牛黃上清膠囊—龍腦的測(cè)定—?dú)庀嗌V法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測(cè)定牛黃上清膠囊中龍腦的含量。 本方法適用于中成藥牛黃上清膠囊。 |
方法原理： |
供試品研細(xì)后，加入內(nèi)標(biāo)水楊酸甲酯溶液與乙酸乙酯振搖溶解，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)龍腦的含量。 |
試劑： |
1. 乙酸乙酯 2. 聚乙二醇 (PEG) -20M |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 2. 色譜柱以聚乙二醇（PEG)-20M為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫:140℃。理論塔板數(shù)按龍腦峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。 |
試樣制備： |
1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備 精密稱(chēng)取水楊酸甲酯適量，加乙酸乙酯制成每1mL含2mg的內(nèi)標(biāo)溶液。 2. 供試品溶液的制備 取裝量差異項(xiàng)下的本品內(nèi)容物，混勻，取約0.5g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液10mL，密賽，稱(chēng)定重量，超聲處理（功率300W，頻率25kHz)15分鐘，放冷，再稱(chēng)定重量，用乙酸乙酯補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 注：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1. 校正因子的測(cè)定 精密稱(chēng)取龍腦對(duì)照品20mg，置10mL量瓶中，加內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測(cè)定， 計(jì)算校正因子。 2. 供試品溶液的測(cè)定 精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測(cè)定. 注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過(guò)數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.379。 |
