止咳寶片—無(wú)水嗎啡的測(cè)定—分光光度法

本方法采用分光光度法測(cè)定止咳寶片中無(wú)水嗎啡（C₁₇H₁₉NO₃)的含量。

本方法適用于中成藥止咳寶片。

供試品加適量氫氧化鈣與少量水充分研磨，用水定容，濾過(guò)，取一定量續(xù)濾液加硫酸銨使其溶解，用苯振搖提取，再用水洗滌苯，洗液并入水層后，用不同比例的氯仿-乙醇提取數(shù)次，蒸干提取液，殘?jiān)��?.1mol/L溶解，定容。溶液加氨試液堿化，精密加亞硝酸鈉乙醇試液，一定時(shí)間后定量加氨試液，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)定吸收度，按無(wú)水嗎啡（C₁₇H₁₉NO₃)計(jì)算其含量。

1. 氯仿-乙醇（1:1)；（2:1)

2 .乙醇

3 .鹽酸（0.1mol/L)

4 .氫氧化鈣

5 .氨試液 取濃氨溶液400mL，加水使成1000mL

6 .亞硝酸鈉乙醇試液 取亞硝酸鈉5g，加60%乙醇使溶解成1000mL（臨用前新鮮配制)

可見分光光度計(jì)

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取105℃干燥1小時(shí)的無(wú)水嗎啡對(duì)照品12mg，至200mL量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液適量使溶解并稀釋至刻度，混勻，制成每1mL含無(wú)水嗎啡60μg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取供試品30片，除去包衣。精密稱定，求出平均片重，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于無(wú)水嗎啡6mg)，加氫氧化鈣1g，與水少量，研磨成糊狀后，繼續(xù)研磨15分鐘，用水移至100mL量瓶中，加水至刻度，搖勻，放置30分鐘，用干燥濾紙過(guò)濾后，精密量取續(xù)濾液50mL，加硫酸銨0.5g并使其溶解，用苯振搖提取2次（25mL，15mL)，合并苯液，用水10mL洗滌，洗液并入水層后，用氯仿-乙醇（1:1)60mL振搖提取1次,再用氯仿-乙醇（2:1)提取3次（45mL、45mL、15mL), 合并提取液，用水10mL與乙醇5mL混合液洗滌，置水浴上蒸干，殘?jiān)��?.1mol/L鹽酸溶液20mL使溶解（必要時(shí)加熱)，濾入50mL量瓶中，容器用少量0.1mol/L鹽酸溶液洗滌，洗液并入量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

供試品的測(cè)定

精密量取供試品溶液2份各5mL分別置于甲、乙兩個(gè)具塞試管中，另精密量取對(duì)照品溶液2份各5mL分別置于丙、丁兩個(gè)具塞試管中，于甲、丙試管中先精密加氨試液3mL，搖勻后，再精密加新制的亞硝酸鈉乙醇試液2mL，乙、丁兩管中先精密加新制的亞硝酸鈉乙醇試液2mL，輕輕搖勻，15分鐘后再精密加氨試液3mL，靜置10分鐘后，照分光光度法，分別以甲、丙溶液為空白，在420nm波長(zhǎng)處測(cè)定乙、丁的吸收度。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p369。