格列喹酮的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定格列喹酮（C₂₇H₃₃N₃O₆S)的含量。

本方法適用于格列喹酮。

供試品加流動相溶解并定量稀釋制成溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長310nm處檢測格列喹酮吸收值，計算出其含量。

1.乙腈

2.酸二銨鈉溶液：取磷酸二氫銨1.725g，加水300mL溶解后，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至3.5±0.1。

1.儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按格列喹酮峰計算不低于2000，格列喹酮峰與異喹啉物峰的分離度應(yīng)符合要求。

1.3紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1 流動相：磷酸二氫銨溶液 乙腈=3 5，

2.2 檢測波長：310 nm

2.3 柱溫：室溫

1.稱取供試品

取本品適量，精密稱定。

2對照品溶液的制備

另取格列喹酮對照品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1mL中約含有0.1mg的溶液搖勻，即得。

3.供試品溶液的制備

將供試品加流動相超聲處理，使其溶解，并定量稀釋制成每1mL中約含有0.1mg的溶液，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長310nm處測定格列喹酮的吸收值，計算出其含量，即得。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.598。