方法名稱:
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方法名稱: |
金嗓利咽丸-厚樸酚、和厚樸酚的測定-高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍: |
本方法采用高效液相色譜法測定金嗓利咽丸中厚樸酚、和厚樸酚的含量。 本方法適用于中成藥金嗓利咽丸。 |
方法原理: |
品經(jīng)甲醇超聲提取后,放冷,補(bǔ)重,搖勻,濾過,續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長291nm處檢測厚樸酚、和厚樸酚的吸收值,計算出其含量。 |
試劑: |
甲醇 |
儀器設(shè)備: |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按厚樸酚峰計算應(yīng)不低于4000。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動相:甲醇 水=78 22 2.2檢測波長:291nm 2.3柱溫:室溫 |
試樣制備: |
1. 稱取供試品 取本品水蜜丸8g,研碎,取1.5g,精密稱定;或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取2.2g,精密稱定,為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取厚樸酚對照品、和厚樸酚對照品適量,分別加甲醇制成每1mL含厚樸酚50mg、和厚樸酚30mg的溶液。 3. 供試品溶液的制備 取本品水蜜丸8g,研碎,取1.5g,精密稱定;或取重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取2.2g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25mL,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟: |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長291nm處測定厚樸酚(C18H18O2)、和厚樸酚(C18H18O2)的峰面積,計算出其含量。 |
參考文獻(xiàn): |
中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,一部,p498。 |