氨茶堿—乙二胺和無水茶堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定氨茶堿中乙二胺和無水茶堿的含量。

本方法適用于氨茶堿。

乙二胺：取本品適量，加水使溶解后，加入茜素磺酸鈉指示液，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色，讀出硫酸滴定液的使用量，計算，即得。

無水茶堿：取上述滴定后的溶液，加硝酸銀滴定液（0.1mol/L)后，振搖，迅速用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

3. 硫酸滴定液（0.05mol/L)

4. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

5.茜素磺酸鈉指示液

1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約6.0g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

3.3 硫酸滴定液（0.05mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標定：取在270-300℃干燥恒重的基準無水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 硝酸銀滴定液（0.1mol/L)

配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：取在110℃干燥至恒重的基準氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50mL使溶解，再加環(huán)糊精溶液（1→50)5mL，碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1mL硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。根據(jù)本液的消耗量與氯化鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

3.茜素磺酸鈉指示液

取茜素磺酸鈉0.1g，加水100mL使溶解，即得。

二乙胺：精密稱取供試品0.25g，加水25mL使溶解，加茜素磺酸鈉指示液8滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L)滴定溶液顯黃色，讀出硫酸滴定液使用量，計算，每1mL硫酸滴定液（0.05 mol/L)相當(dāng)于3.005mg的二乙胺（C₂H₈N₂)。

無水茶堿：取上述滴定后的溶液，加硝酸銀滴定液（0.1 mol/L)20mL，振搖，迅速用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L)滴定至溶液顯紅色，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1 mol/L)相當(dāng)于18.02mg的無水茶堿。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中，厚度不超過5mm，疏松供試品不超過10mm，精密稱取，打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱定重量，再在上述溫度干燥1小時，冷卻，稱重，至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量，計算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版二部，p.616。