石杉堿甲片－石杉堿甲－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定石杉堿甲片中石杉堿甲的含量。

本方法適用于石杉堿甲片。

供試品研細后加0.01mol/L鹽酸溶液超聲處理使溶解，再定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長310nm處檢測石杉堿甲的峰面積，計算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

3. 鹽酸溶液（0.01mol/L)

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按石杉堿甲峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：乙腈 磷酸鹽緩沖液=14 86

2.2 檢測波長：310nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽緩沖液

取磷酸二氫鉀2.72g，加水1000mL溶解，用磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.5。

2. 鹽酸溶液（0.01mol/L)

取鹽酸0.9mL，加水適量使成1000mL，搖勻。

3. 對照品溶液的制備

精密稱取石杉堿甲對照品適量，用0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋成每1mL中約含5µg的溶液，即為對照品溶液。

4. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于石杉堿甲100µg)，置20mL量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液適量，超聲處理使石杉堿甲溶解，用0.01mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，濾過，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p.87。