鹽酸小檗堿片—鹽酸小檗堿的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定鹽酸小檗堿片中鹽酸小檗堿（C₂₀H₁₈ClNO₄·HCl)的含量。

本方法適用于鹽酸小檗堿片。

供試品制成水溶液，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)263nm處檢測(cè)鹽酸小檗堿吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 磷酸鹽緩沖液

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按鹽酸小檗堿峰計(jì)算不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 磷酸鹽緩沖液=60 40

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：263nm

2.3 柱溫：室溫

1. 磷酸鹽緩沖液

0.05mol/L磷酸二氫鉀和0.05mol/L庚烷磺酸鈉（1：1)

2. 稱取供試品

精密稱取本品20片，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于鹽酸小檗堿40mg)，置100mL量瓶中。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取適量，加沸水溶解并制成每1mL含40µg的溶液，搖勻，即得。

4. 供試品溶液的制備

將供試品加沸水適量溶解后，放冷至室溫，加水稀釋至刻度，搖勻，用濾膜（0.45µm)濾過(guò)，棄去初濾液約8 mL，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)263nm處測(cè)定鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長(zhǎng)263nm處測(cè)定鹽酸小檗堿的吸收值，計(jì)算出其含量。