鹽酸小檗堿的測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于鹽酸小檗堿。

精密量取本品，加沸水溶解后，精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)，振搖濾過，精密量取續(xù)濾液，加碘化鉀、鹽酸（1→2)溶液，密塞并于暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，記錄硫代硫酸鈉滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

3.硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

6. 碘化鉀

7. 鹽酸溶液（1→2)

1. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)

配制：取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

精密量取本品0.3g，置燒杯中，加沸水150mL使溶解，放冷，移置250mL量瓶中，精密加入重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)50mL，加水稀釋至刻度，振搖5分鐘，用干燥濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液100mL，置250mL錐形瓶中，加碘化鉀2g，振搖使溶解，加鹽酸（1→2)溶液10mL，密塞，搖勻，在暗處放置10分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，溶液顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L)相當(dāng)于12.39mg的C₂₀H₁₈ClNO₄。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.464。