苯丙酸諾龍注射液－苯丙酸諾龍－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定苯丙酸諾龍注射液中苯丙酸諾龍的含量。

本方法適用于苯丙酸諾龍注射液。

供試品用乙醚分?jǐn)?shù)次洗滌稀釋，在溫水浴中使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次，合并提取液，加入內(nèi)標(biāo)后再經(jīng)甲醇定量稀釋，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測苯丙酸諾龍的峰面積，計算出其含量。

1. 甲醇

2. 乙醚

3. 丙酸睪酮

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按苯丙酸諾龍峰計算應(yīng)不低于2300。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水=82 18

2.2 檢測波長：241nm

2.3 柱溫：室溫

1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

精密稱取丙酸睪酮50mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即為內(nèi)標(biāo)溶液。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取苯丙酸諾龍對照品約50mg，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取該溶液與內(nèi)標(biāo)溶液各5mL，置25mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為對照品溶液。

3. 供試品溶液的制備

用內(nèi)容量移液管精密量取供試品適量（約相當(dāng)于苯丙酸諾龍50mg)，置25mL量瓶中，用乙醚分?jǐn)?shù)次洗滌移液管內(nèi)壁，洗液并入量瓶中，加乙醚稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置具塞離心管中，在溫水浴中使乙醚揮散，用甲醇振搖提取4次（第1~3次各5mL，第4次3mL)，每次振搖10分鐘后離心15分鐘，并用滴管將甲醇液移置25mL量瓶中，合并提取液，精密加內(nèi)標(biāo)溶液5mL，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.320。