甲硫酸新斯的明原料藥—甲硫酸新斯的明的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定甲硫酸新斯的明原料藥中甲硫酸新斯的明的含量。

本方法適用于甲硫酸新斯的明原料藥。

供試品置凱氏燒瓶中，加水溶解后，加氫氧化鈉試液，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液中，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液，用硫酸滴定液滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，根據(jù)滴定液使用量，計(jì)算甲硫酸新斯的明的含量。

1. 氫氧化鈉試液

2. 2%硼酸溶液

3. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

4. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

5.基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

1. 氫氧化鈉試液

取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100mL。

2. 硫酸滴定液（0.01mol/L)

配制：取硫酸3mL，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270~300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約0.15g，精密稱定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于5.30mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液的消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度。

硫酸滴定液（0.01mol/L)可由上述配制的硫酸滴定液（0.05mol/L)稀釋制成，必要時(shí)標(biāo)定濃度。

3.甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

精密稱取供試品約0.15g，置凱氏燒瓶中，加水90mL溶解后，加氫氧化鈉試液100mL，加熱蒸餾，餾出液導(dǎo)入2%硼酸溶液50mL中，至體積約達(dá)150mL停止蒸餾，餾出液中加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液6滴，用硫酸滴定液（0.01mol/L)滴定至溶液由藍(lán)綠色變?yōu)榛易仙�，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于6.688mg的C₁₃H₂₂N₂O₆S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.127。