方法名稱： |
桂附地黃丸－丹皮酚的測定－高效液相色譜法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用高效液相色譜法測定桂附地黃丸中丹皮酚的含量。 本方法適用于中成藥桂附地黃丸。 |
方法原理： |
本品加甲醇超聲處理后，放冷，補(bǔ)重，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長274nm處檢測丹皮酚的吸收值，計(jì)算出其含量。 |
試劑： |
甲醇 |
儀器設(shè)備： |
1 儀器 1.1 高效液相色譜儀 1.2 色譜柱 十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按丹皮酚計(jì)算應(yīng)不低于3500。 1.3 紫外吸收檢測器 2色譜條件 2.1流動(dòng)相：甲醇 水=70 30 2.2檢測波長：274nm 2.3柱溫：室溫 |
試樣制備： |
1. 稱取供試品 取本品水蜜丸，研碎，取約1g，精密稱定；或取小蜜丸或重量差異項(xiàng)下的大蜜丸，剪碎，混勻，取約1g，精密稱定，為供試品。 2. 對照品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對照品適量，加甲醇制成每1mL含15mg溶液。 3. 供試品溶液的制備 供試品，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50mL，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)45分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長274nm處測定丹皮酚（C9H10O3)的峰面積，計(jì)算出其含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p556 |
