公開(kāi)(公告)號(hào)
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CN1247510C
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公開(kāi)(公告)日
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2006.03.29
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申請(qǐng)(專利)號(hào)
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CN200410074545.3
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申請(qǐng)日期
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2004.09.08
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專利名稱
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一種從生姜中分離6-姜酚的方法
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主分類號(hào)
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C07C49/255(2006.01)I
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分類號(hào)
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C07C49/255(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I
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分案原申請(qǐng)?zhí)? |
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優(yōu)先權(quán)
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申請(qǐng)(專利權(quán))人
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北京礦冶研究總院
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發(fā)明(設(shè)計(jì))人
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李華昌;符 斌;張雪紅;李萬(wàn)春;湯淑芳
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地址
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100044北京市西直門(mén)外文興街一號(hào)
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頒證日
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國(guó)際申請(qǐng)
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進(jìn)入國(guó)家日期
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專利代理機(jī)構(gòu)
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北京奧博通達(dá)專利事務(wù)所
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代理人
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劉 俊
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國(guó)省代碼
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北京;11
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主權(quán)項(xiàng)
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一種從生姜中分離6-姜酚的方法,其工藝流程步驟如下: (1)制備姜油樹(shù)脂 將鮮生姜低溫烘干并粉碎至100目以上,并以丙酮浸泡得到姜油樹(shù)脂; (3)硅膠柱色譜分離 以姜油樹(shù)脂為分離對(duì)象,層析用硅膠為固定相,洗脫劑1、2用正己烷和乙醚混合成不同極性的溶液做流動(dòng)相,在流速≤3.0mL/min下依次用不同極性的上述洗脫劑及甲醇淋洗色譜柱,收集2中含有6-姜酚的餾份段; (3)制備粗姜酚 將上述含有6-姜酚的餾份段置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上蒸發(fā)去除溶劑后得到粗姜酚; (4)液相色譜分離 用高效液相色譜儀,以粗姜酚溶液為進(jìn)樣樣品,以C18做固定相,以洗脫劑3做流動(dòng)相,在流動(dòng)相流速≤15mL/min下,收集6-姜酚色譜餾份; (5)去除溶劑 采用柱色譜技術(shù),以大孔吸附樹(shù)脂做固定相,把收集到的6-姜酚色譜餾份做料液,使其在3.0柱床體積/h的流速下流經(jīng)色譜柱,然后用去離子水洗去甲醇和冰醋酸,再用2倍柱床體積的乙醚將6-姜酚解析下來(lái),放入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上使有機(jī)溶劑揮發(fā)干凈,得到6-姜酚濃縮液; (6)制備6-姜酚 將6-姜酚濃縮液轉(zhuǎn)移至冷凍干燥機(jī)上冷凍干燥后得6-姜酚純品。
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摘要
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本發(fā)明公開(kāi)了一種從生姜中分離6-姜酚的方法,其工藝經(jīng)過(guò)制備姜油樹(shù)脂、硅膠柱色譜分離、制備粗姜酚、液相色譜分離、去除溶劑、制備6-姜酚純品等步驟,使得本發(fā)明分離提純得到的6-姜酚純度高,同時(shí)本發(fā)明操作簡(jiǎn)便、工藝簡(jiǎn)單且分離效率高。
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國(guó)際公布
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