八珍丸—芍藥苷的測(cè)定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定八珍丸中芍藥苷的含量。

本方法適用于中成藥八珍丸。

供試品加稀乙醇超聲提取、并補(bǔ)足減失的重量后，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測(cè)器，于波長230nm處檢測(cè)芍藥苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

1. 乙腈

2. 稀乙醇

1 儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：乙腈 水= 17 83

2.2 檢測(cè)波長：230nm

2.3 柱溫：室溫

取乙醇529mL，加水稀釋至1000mL，即得。

2. 稱取供試品

取本品水蜜丸粉碎成細(xì)粉，精密稱取0.3g； 或取大蜜丸剪碎，精密稱取0.5g。

3. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥至恒重的芍藥苷對(duì)照品10mg, 置25mL量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取1mL，置10mL量瓶中，加稀乙醇稀釋至刻度，搖勻（每1mL中含芍藥苷40μg)。

4. 供試品溶液的制備

供試品置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇20mL，密塞，稱定重量，超聲處理1小時(shí)，放冷，再稱定重量，用稀乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，離心，取上清液，用微孔濾膜（0.45μm)濾過，為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μL，注入高效液相色譜儀，紫外吸收檢測(cè)器，于波長230nm處測(cè)定芍藥苷（C₂₃H₂₈O₁₁)的吸收值，計(jì)算出其含量。