清火梔麥片－穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定清火梔麥片中穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。

本方法適用于中成藥清火梔麥片。

本品加入甲醇超聲處理，放冷，搖勻，濾過，續(xù)濾液進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長250nm處檢測穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯的吸收值，計算出其含量。

甲醇

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按穿心蓮內(nèi)酯峰和脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算應不低于2000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動相：甲醇 水＝55 45

2.2檢測波長：250nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約0.3g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取穿心蓮內(nèi)酯對照品、脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，加甲醇制成每1mL含穿心蓮內(nèi)酯、脫水穿心蓮內(nèi)酯各20mg的混合溶液。

3. 供試品溶液的制備

取本品20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約0.3g，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇適量，超聲處理（功率250W，頻率33kHz)30分鐘，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長250nm處測定穿心蓮內(nèi)酯（C₂₀H₃₀O₅)和脫水穿心蓮內(nèi)酯（C₂₀H₂₈O₄)的峰面積，計算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005版，一部，p612。