| 公開(公告)號(hào) | CN1962643A |
| 公開(公告)日 | 2007.05.16 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610154847.0 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.11.27 |
| 專利名稱 | 波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝 |
| 主分類號(hào) | C07D239/28(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07D239/28(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 浙江大學(xué) |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 王 晶;林旭鋒 |
| 地址 | 310027浙江省杭州市浙大路38號(hào) |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 |
| 代理人 | 張法高 |
| 國省代碼 | 浙江;33 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝，其特征在于它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，2-溴嘧啶和氰化鈉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在100～150℃反應(yīng)20～48小時(shí)，隨后過濾，濾液水洗，干燥，濃縮，用石油醚重結(jié)晶分離得到2-氰基嘧啶。2-溴嘧啶和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為2-溴嘧啶的5～30％摩爾當(dāng)量；碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當(dāng)量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴嘧啶的1～1.5摩爾當(dāng)量，反應(yīng)式為： |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種波生坦藥物關(guān)鍵中間體2-氰基嘧啶的制備工藝。它是以烷基苯為反應(yīng)溶劑，以碘化亞銅、碘化鉀和N，N’-二甲基乙二胺為組合催化劑，2-溴嘧啶和氰化鈉在氮?dú)獗Ｗo(hù)下在100～150℃反應(yīng)20～48小時(shí)，隨后過濾，濾液水洗，干燥，濃縮，用石油醚重結(jié)晶分離得到2-氰基嘧啶。2-溴嘧啶和氰化鈉的摩爾當(dāng)量比例為1∶1.0～2.0；碘化亞銅的用量為2-溴嘧啶的5～30％摩爾當(dāng)量；碘化鉀的用量為碘化亞銅的1.5～3摩爾當(dāng)量；N，N’-二甲基乙二胺的用量為2-溴嘧啶的1～1.5摩爾當(dāng)量。本發(fā)明與已有的合成方法相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)反應(yīng)條件溫和；2)反應(yīng)工藝流程短；3)使用廉價(jià)的試劑；4)投料和后處理都非常簡單，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。 |
| 國際公布 |
