方法名稱： |
草烏--烏頭堿含量測(cè)定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
適用于生藥、飲片、藥酒中烏頭堿的檢測(cè) |
方法原理： |
樣品經(jīng)乙醚超聲提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm處測(cè)定峰面積，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 Waters 600E HPLC系統(tǒng)，966PDA檢測(cè)器 色譜條件 色譜柱：XterraTMRP18柱（4.6mm×150mm,5μm); XterraTMRP18（3.0mm×20mm)保護(hù)柱。流動(dòng)相：乙腈-10mM碳酸氫銨緩沖（pH10.5)。流速1.0ml/min。檢測(cè)波長(zhǎng)230nm。 |
試樣制備： |
標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密稱取烏頭堿2.5mg于5ml容量瓶中，加乙腈溶解，稀釋至刻度。在選定的色譜條件下分別取對(duì)照品溶液10μl、20μl、30μl、40μl、50μl進(jìn)樣，測(cè)定烏頭堿峰面積值，重復(fù)進(jìn)樣3次，以峰面積值對(duì)烏頭堿量做標(biāo)準(zhǔn)曲線。 供試品溶液制備 取河北產(chǎn)生草烏粉末，精密稱定0.52g置于試管中，加0.5ml 10%氨水潤(rùn)濕，加入乙醚10ml，超聲振蕩30分鐘，密塞，放置過(guò)夜，濾過(guò)。殘?jiān)靡颐严?次，合并醚液，40℃水浴揮干。殘?jiān)?ml流動(dòng)相溶解，過(guò)濾膜，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取試品溶液50μl，按上述色譜條件測(cè)定，標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算樣品中烏頭堿的含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
王朝虹,何毅,張繼宗等.高效液相色譜法測(cè)定草烏中烏頭堿含量.刑事技術(shù).2003（1):15-16 |
