方法名稱： |
制川烏、制草烏—烏頭堿、次烏頭堿含量測定—HPLC法 |
應(yīng)用范圍： |
測定中藥飲片制川烏、制草烏中烏頭堿、次烏頭堿含量 |
方法原理： |
樣品以乙醚冷浸提取，經(jīng)液相色譜儀分離，在230nm測定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量。 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 安捷倫HP1100高效液相色譜儀，80-2型離心沉淀器（上海手術(shù)器械廠)，WH-861型漩渦混合器（上海環(huán)球生化儀器廠) 色譜條件 色譜柱：Kromasil C18 (250mm×4.6mm,5μm)；流動(dòng)相：甲醇-水-氯仿-三乙胺（70：30：2：0.1)；檢測波長：230nm；流速：1.0ml/min；柱溫：室溫。 |
試樣制備： |
對照品制備 取烏頭堿，次烏頭堿對照品適量，加二氯甲烷制成含烏頭堿，次烏頭堿分別為57.76μg/ml、145.3μg/ml混合對照品儲備液。 供試品制備 取制草烏粗粉約10g ，精密稱定，加氨試液4ml濕潤，再加乙醚50ml，浸泡14h ，濾過，藥渣用乙醚3次洗滌，每次15ml，合并醚液，在60℃以下蒸干乙醚，殘?jiān)枚燃淄槿芙�，轉(zhuǎn)移至5ml容量瓶中，定容，搖勻，即得。 |
操作步驟： |
精密吸取對照品溶液及供試品溶液1ml，置于10ml尖底具塞試管中，精密加入0.01mol/LH2SO4溶液1ml，渦旋2min，3000r/min離心5min，取水層20μl，注入液相色譜儀，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
鄭杭生,馮年平.中藥飲片制川烏.制草烏中烏頭堿.次烏頭堿的HPLC測定.藥物分析雜志.2005,25(1):34-36 |
