方法名稱： |
黃柏石膏散-鹽酸小檗堿的含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏石膏散中鹽酸小檗堿的含量測定 |
方法原理： |
本品加乙醇水浴回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在350nm處測定峰面積，按外標(biāo)法計算含量 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 高效液相色譜儀：含2800 液相色譜泵，7215 型手動進樣器，紫外光檢測器(美國BIO-RAD 公司)，TL9900色譜數(shù)據(jù)工作站(北京泰樂公司)。 色譜條件 Intersil C18分析色譜柱(4.6mm ID×250mm，5μm)，流動相：水-乙腈(69∶31，0.5%三乙胺，磷酸調(diào)pH3. 0)，檢測波長：350nm；流速：1ml/min。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 取鹽酸小檗堿對照品10mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用流動相溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。 供試品溶液的制備 取黃柏石膏散1.5g(約相當(dāng)黃柏1g)，置磨口燒瓶中，乙醇90ml，水浴回流60min，放冷至室溫，濾過至100ml量瓶中，濾渣用乙醇洗濾，濾液收集于同一量瓶內(nèi)，加乙醇至刻度，搖勻，取少量用微孔濾膜濾過，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進樣，測定峰面積值，計算含量。 |
附件： |
點擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn) |
備注： |
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參考文獻： |
譚生建，薛克昌，吳敏等.HPLC測定黃柏石膏散中鹽酸小檗堿含量.解放軍藥學(xué)學(xué)報. 2004，20(3)：224～226 |
