方法名稱： |
黃柏-黃柏堿的含量測(cè)定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃柏中黃柏堿的含量測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加1%醋酸-甲醇溶液回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在284nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
儀器設(shè)備 美國(guó)惠普公司HP1100 型高效液相色譜儀；HP21100可變波長(zhǎng)檢測(cè)器；ChemStation 工作站。 色譜條件 色譜柱：Phenomenex C18色譜柱(150mm×4.6mm，5μm)；流動(dòng)相：乙腈-(0.05mol·L-1磷酸水溶液250mL+ 二乙胺0.4mL) (9∶91)；檢測(cè)波長(zhǎng)：284nm；流速1.2mL·min- 1；柱溫：25℃。 |
試樣制備： |
對(duì)照品溶液的制備 精密稱取黃柏堿適量，加1%醋酸-甲醇溶液制成0.1456mg·mL-1溶液，作為對(duì)照品溶液。 供試品溶液的制備 取黃柏藥材粉末約0.5g，精密稱定，加1%醋酸-甲醇溶液80mL，水浴回流1h，濾過，用少量溶劑洗滌藥材殘?jiān)盀V器，合并濾液及洗液，放冷，通過10g中性氧化鋁柱(10cm×1.5cm)，加1%醋酸-甲醇溶液50mL洗脫，合并流出液及洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)蛹状贾?0mL使溶解，通過0.45μm 的微孔濾膜過濾，作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對(duì)照品和供試品溶液各10μl進(jìn)樣，測(cè)定峰面積值，按外標(biāo)法計(jì)算含量 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
周德慶，郭志雄，羅澤淵等.HPLC測(cè)定黃柏中黃柏堿的含量.中成藥. 2003，25(12)：1002～1004 |
