方法名稱(chēng)： |
牛膝—齊墩果酸的含量測(cè)定—HPLC |
應(yīng)用范圍： |
本方法適用于牛膝中齊墩果酸含量的測(cè)定 |
方法原理： |
本品細(xì)粉加乙醇回流提取，經(jīng)液相色譜分離，在210 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量 |
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件： |
色譜條件 色譜柱：漢邦Lichrosper5-18（200 mm×4.6 mm)；流動(dòng)相：乙腈-水（72∶8)；流速：0.8 mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：206 nm；柱溫：30 ℃ 儀器 美國(guó)Water515型高效液相色譜儀，Water2487紫外檢測(cè)器 |
試樣制備： |
供試品溶液制備 精密稱(chēng)取牛膝粗粉2 g，按L18（37)正交試驗(yàn)表所列進(jìn)行水浴回流提取，抽濾，合并濾液，離心，精密吸取上清液10 mL，加入20 %鹽酸10 mL，加熱回流3 h，加一倍量水，蒸去部分乙醇，用氯仿萃取4次，每次10 mL，合并氯仿層，濾過(guò)，取濾液，濃縮至干，用甲醇定容于10 mL容量瓶中，高速離心取上清液作為供試品溶液。 |
操作步驟： |
分別精密吸取齊墩果酸對(duì)照液以及供試品溶液各10 μL，注入液相色譜儀，按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算齊墩果酸含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻(xiàn)： |
劉學(xué)湘，陳建偉.牛膝中齊墩果酸的提取工藝研究.中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志.2001，7（2)：5～6 |
