羚羊感冒片-連翹苷的含量測(cè)定方法-HPLC-UV

本品細(xì)粉加甲醇超聲提取，經(jīng)液相色譜分離，在280 nm處測(cè)定峰面積，外標(biāo)法計(jì)算含量

儀器    高效液相色譜儀（美國(guó)Agilent 1100型) .Agi-lent化學(xué)工作站

色譜條件    色譜柱：Diamonsil-C18色譜柱（ 4. 6 mm×250 mm，5 μm) （瑞士迪馬)；流動(dòng)相：乙腈-水（25∶75)；流速：1. 0 mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm；柱溫：室溫

對(duì)照品溶液制備    精密稱取牛蒡苷對(duì)照品8.0 mg、連翹苷對(duì)照品1. 0 mg，同置于50 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液（牛蒡苷160 μg/ mL、連翹苷20 μg/ mL)。

供試品溶液制備    取本品5片，研細(xì)，混勻，取細(xì)粉約0. 3 g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，稱定重量，浸漬過(guò)夜，超聲處理30 min，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液10 mL，蒸至近干，加中性氧化鋁1.0 g拌勻，加置中性氧化鋁柱（100～120目，2 g，內(nèi)徑1. 2 cm)上，用70 乙醇100 mL洗脫，收集洗脫液，濃縮至干，殘?jiān)��?0 甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜（0. 45 μm)濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。