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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:馬錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定方法-HPLC中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

馬錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定方法-HPLC

  
方法名稱:
  錢子及其制劑-士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于馬錢子及其制劑中士的寧與馬錢子堿的含量測(cè)定
方法原理:
 本品及其制劑加硫酸溶液(3→100)、氯仿提取,經(jīng)液相色譜分離,在254 nm處測(cè)定峰面積,外標(biāo)法計(jì)算含量
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器    LC-3A高效輸液泵(日本島津),SP100紫外檢測(cè)器(美國(guó)光譜物理公司),C-R1B數(shù)據(jù)處理機(jī)(日本島津);LC-10AD高壓輸液泵,SPD-M10A二極管陣列檢測(cè)器,CLASS-10A色譜工作站(日本島津)

色譜條件    色譜柱:Platinum silica (Alltech 3 μm,4.6 mm×150 mm);流動(dòng)相:正己烷—二氯甲烷—甲醇—濃試液(47.5∶47.5∶5∶0.35);流速:1.2 mL/min;檢測(cè)波長(zhǎng):254 nm
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備    精密稱取士的寧與馬錢子堿對(duì)照品各適量,加醋酸乙酯制成每1 mL含士的寧0.4 mg、含馬錢子堿0.3 mg的混合溶液,作為混合對(duì)照品溶液。

供試品溶液的制備    精密稱取馬錢子、馬錢子散樣品各0.5 g、九分散1 g,置具塞錐形瓶中,精密加氯仿25 mL及濃氨試液1 mL,輕輕搖勻,稱重,室溫放置24 h,再稱重,補(bǔ)足損失的氯仿量,搖勻,濾過(guò),精密量取濾液10 mL,置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)提取5次,每次15 mL,合并硫酸提取液,用濃氨試液調(diào)節(jié)pH至8~9,用氯仿提取5次,每次20 mL,合并氯仿提取液,蒸干,殘?jiān)哟姿嵋阴ト芙獠⒍ㄈ葜? mL量瓶中,搖勻,用0.5 μm微孔濾膜濾過(guò),作為供試品溶液。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧與馬錢子堿對(duì)照液以及馬錢子及其制劑供試品溶液適量,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測(cè)定峰面積。以外標(biāo)法計(jì)算士的寧與馬錢子堿含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  徐麗華,魯靜.HPLC法測(cè)定馬錢子及其制劑中士的寧與馬錢子堿的含量.藥物分析雜志.1998,18(6):383~386
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