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您現(xiàn)在的位置: 醫(yī)學(xué)全在線 >> 藥學(xué)理論 >> 中藥及天然藥物質(zhì)量控制研究方法 >> 正文:含狗脊制劑—狗脊補(bǔ)腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測(cè)定方法—HPLC-DA中藥質(zhì)量控制方法/操作步驟
    

含狗脊制劑—狗脊補(bǔ)腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測(cè)定方法—HPLC-DA

  
方法名稱:
  含脊制劑—狗脊補(bǔ)腎片-原兒茶酸和原兒茶醛的含量測(cè)定—HPLC-DAD
應(yīng)用范圍:
  用于狗脊補(bǔ)腎片中原兒茶酸和原兒茶醛的含量測(cè)定
方法原理:
 本品研細(xì)后,先用0.1mol·L-1鹽酸酸化,再用醋酸乙酯超聲提取,提取液蒸干,用甲醇溶解,經(jīng)液相色譜儀分離,在280nm出測(cè)定,以外標(biāo)法計(jì)算含量。
儀器設(shè)備及實(shí)驗(yàn)條件:
 

儀器設(shè)備  LC-2010AHT高效液相色譜儀;DAD檢測(cè)器(日本島津制作所)

色譜條件 色譜柱: ZORBAX SB-C18 ( 250mm×4.6mm,5μm)分析柱;流動(dòng)相:甲醇-0.1%磷酸溶液(15∶85);檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;柱溫:40℃;流速:1.0ml/min。
試樣制備:
 

對(duì)照品溶液的制備  取分別減壓干燥至恒重的原兒茶酸和原兒茶醛對(duì)照品適量,精密稱定,分別加甲醇制成每1ml含原兒茶酸50μg、原兒茶醛6μg的溶液,即得。

供試品溶液的制備  取本品20片,研細(xì),混勻,取0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加入0.1mol·L-1 鹽酸3ml,將粉末完全潤(rùn)濕10min后,加醋酸乙酯20ml,超聲處理15min,濾過(guò),殘?jiān)偌哟姿嵋阴?0ml,重復(fù)處理一次,殘?jiān)?ml醋酸乙酯洗滌,合并濾液和洗液,減壓回收醋酸乙酯至干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,用微孔濾膜( 0.45μm)濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液液各10μl,注入液相色譜儀,依上述色譜條件測(cè)定,按外標(biāo)法計(jì)算含量。
附件:
  點(diǎn)擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻(xiàn):
  賈恒明,劉敏,張良等. HPLC法測(cè)定狗脊補(bǔ)腎片中原兒茶酸和原兒茶醛的含量.  解放軍藥學(xué)學(xué)報(bào).2006.22(6):448~450
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