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馬錢子-士的寧和馬錢子堿的含量測定方法-RP-HPLC

  
方法名稱:
  錢子-士的寧和馬錢子堿的含量測定-RP-HPLC
應(yīng)用范圍:
  用于馬錢子中士的寧和馬錢子堿的含量測定
方法原理:
 本品粗粉加氯仿回流提取,經(jīng)液相色譜分離,在260 nm處測定峰面積,外標法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器    HP1100 高效液相色譜儀(安捷倫公司)

色譜條件    色譜柱:Diammsil C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流動相:10 mmol/L庚烷磺酸鈉與20 mmol/L磷酸二氫鉀等量混合溶液(用10 %磷酸調(diào)節(jié)pH值為2.8)-乙腈[(78~)82∶18(~22)];流速:1.0 mL/min;檢測波長:260 nm;柱溫:25~40 ℃;進樣量:10 μL
試樣制備:
 

對照品溶液的制備    分別精密稱取士的寧對照品6 mg,馬錢子堿對照品5 mg,分別置10 mL量瓶中,加氯仿適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。分別精密量取2 mL,置同一10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得(每1 mL中含士的寧120 μg,馬錢子堿100 μg)。

供試品溶液的制備    取本品粉末(過三號篩) 約0.8 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加氫化鈉試液3 mL,混勻,放置30分鐘,精密加氯仿25 mL,密塞,稱定重量,置水浴上回流提取2小時,放冷,用氯仿補足減失的重量,搖勻,通過鋪有少量無水硫酸鈉的濾紙濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液3 mL,置10 mL量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
操作步驟:
  分別精密吸取士的寧和馬錢子堿對照液以及馬錢子供試品溶液各10 μL,注入液相色譜儀,按上述色譜條件測定峰面積。以外標法計算士的寧和馬錢子堿含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
 
參考文獻:
  紅宇,田金改,張莉等. 反相HPLC 法測定馬錢子中士的寧和馬錢子堿的含量.中國藥事.2005,19(4):219~221
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