清熱解毒口服液-鹽酸小檗堿的測定-高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定清熱解毒口服液中鹽酸小檗堿的含量。

本方法適用于清熱解毒口服液中鹽酸小檗堿的含量測定。

供試品氨水堿化，水飽和的正丁醇萃取，蒸干正丁醇，殘渣用甲醇溶解，進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長346nm處檢測鹽酸小檗堿的吸收值，計算出其含量。

1.磷酸二氫鉀

2.二次重蒸水

3.甲醇

4.磷酸

5.乙腈（色譜醇)

6.氨水

7.正丁醇

1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液 乙腈(60：40，用磷酸調(diào)節(jié)pH為2.3)；流速：1.0ml/min。

2.2 檢測波長：346nm

2.3 溫度：室溫。

1. 對照品溶液的制備

準(zhǔn)確稱取鹽酸小檗堿對照品18 mg，置100mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取5ml，置l0ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為對照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品1.0ml置分液漏斗中，加氨水調(diào)節(jié)pH10.0，振搖，用水飽和的正丁醇50ml，分5次萃取 (每次l0ml )。合并萃取液，水浴蒸去正丁醇后，殘留物用甲醇溶解。溶液轉(zhuǎn)移至l0ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，作為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各10μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長346nm處測定鹽酸小檗堿的吸收值，計算出其含量。

中成藥，清熱解毒口服液質(zhì)量控制的研究，1997，19(1)，p11。