醋酸氫化可的松片—醋酸氫化可的松的測定—分光光度法

本方法采用分光光度法測定醋酸氫化可的松片中醋酸氫化可的松的含量。

本方法適用醋酸氫化可的松片。

供試品經(jīng)乙醇溶解稀釋后與氯化三苯四氮唑試液和氫氧化四甲基銨試液反應(yīng)后，置于分光光度計，于波長485nm處測定吸收度，計算其含量。

1. 無水乙醇

2. 氯化三苯四氮唑試液：取氯化三苯四氮唑試液1g，加無水乙醇使溶解成200mL，即得。

3. 氫氧化四甲基銨試液：取10％氫氧化四甲基銨溶液1mL，加無水乙醇使成10mL，即得。

紫外－可見分光光度計

1. 對照品溶液的制備

取醋酸氫化可的松對照品約20mg，精密稱定，置200mL容量瓶中，加無水乙醇適量使溶解，并稀釋制刻度，搖勻。

2. 供試品溶液的制備

取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于醋酸氫化可的松20mg)，置200mL容量瓶中，加無水乙醇適量使溶解，并稀釋制刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

1.對照品的測定

精密量取對照品溶液1mL，置干燥具塞試管中，精密加無水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處40～45分鐘，在485nm波長處測定吸光度。

2.供試品的測定

精密量取供試品溶液1mL，置干燥具塞試管中，精密加無水乙醇9mL，氯化三苯四氮唑試液1mL，搖勻，再精密加氫氧化四甲基銨試液1mL，搖勻，置25ºC的暗處40～45分鐘，在485nm波長處測定吸光度。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.851。