消銀片－苦參堿的測定－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定消銀片中苦參堿的含量。

本方法適用于中成藥消銀片。

本品加三氯甲烷與氨試液提取后，搖勻，濾過，續(xù)濾液進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長220nm處檢測苦參堿的吸收值，計(jì)算出其含量。

1.三氯甲烷

2 .乙腈

3 .0.1%磷酸溶液

4.濃氨溶液

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按苦參堿峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。

1.3 紫外吸收檢測器

2色譜條件

2.1流動(dòng)相：乙腈 0.1%磷酸溶液＝20 80（三乙胺調(diào)節(jié)pH值至8.0)

2.2檢測波長：220nm

2.3柱溫：室溫

1. 稱取供試品

取本品30片，除去包衣，精密稱定，研細(xì)，取約3.5g，精密稱定，為供試品。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取苦參堿對照品適量，加流動(dòng)相制成每1mL含0.2mg的溶液。

3. 供試品溶液的制備

供試品，置具塞錐形瓶中，加濃氨溶液1mL，三氯甲烷30mL，密塞，搖勻，放置過夜，濾過，容器及殘?jiān)�用三氯甲�?5mL分三次洗滌，洗液與濾液合并，蒸干，殘?jiān)�加流�?dòng)相使溶解，轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液作為供試品溶液。

分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器于波長220nm處測定苦參堿（C₁₅H₂₄N₂O)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，一部，p581。