碳酸鋰片—碳酸鋰的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用中和滴定法測(cè)定碳酸鋰片中碳酸鋰（Li₂CO₃)的含量。

本方法適用于碳酸鋰片中碳酸鋰的含量測(cè)定。

供試品研細(xì)，取適量，加水和硫酸滴定液（0.5mol/L)，緩緩煮沸使二氧化碳除盡，冷卻，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于36.95mg的Li₂CO₃，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

3. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

4. 基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉

5. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

6. 酚酞指示液

7. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

1. 硫酸滴定液（0.5mol/L)

配制：取硫酸30mL，緩緩注入適量的水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000mL，搖勻。

標(biāo)定：取在270-300℃干燥恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱(chēng)定，加水50mL使溶解，加甲基紅-溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液顏色有綠色變?yōu)榘底仙�。�?mL硫酸滴定液（0.5mol/L)相當(dāng)于53.00mg的無(wú)水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無(wú)水碳酸鈉的取用量，算出本液的濃度，即得。

2. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示液

取0.1%甲基紅的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚綠的乙醇溶液30mL，搖勻。

3. 氫氧化鈉滴定液（1mol/L)

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液56mL，加新沸過(guò)的冷水使成1000mL。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約6g，精密稱(chēng)定，加新沸過(guò)的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（1mol/L)相當(dāng)于204.2mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

4. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

取本品10片，精密稱(chēng)定，研細(xì)，精密量取適量（約相當(dāng)于碳酸鋰1g)，加水50mL，精密加硫酸滴定液（0.5mol/L)50mL，緩緩煮沸使二氧化碳除盡，冷卻，加酚酞指示液，用氫氧化鈉滴定液（1mol/L)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。

注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

注2：“水分測(cè)定”用烘干法，取供試品2~5g，平鋪于干燥至恒重的扁形稱(chēng)瓶中，厚度不超過(guò)5mm，疏松供試品不超過(guò)10mm，精密稱(chēng)取，打開(kāi)瓶蓋在100~105℃干燥5小時(shí)，將瓶蓋蓋好，移置干燥器中，冷卻30分鐘，精密稱(chēng)定重量，再在上述溫度干燥1小時(shí)，冷卻，稱(chēng)重，至連續(xù)兩次稱(chēng)重的差異不超過(guò)5mg為止。根據(jù)減失的重量，計(jì)算供試品中含水量（%)。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.829。