方法名稱(chēng)： |
復(fù)方黃連素片—鹽酸小檗堿的測(cè)定—分光光度法 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用分光光度法測(cè)定復(fù)方黃連素片中鹽酸小檗堿的含量。 本方法適用于中藥制劑復(fù)方黃連素片。 |
方法原理： |
供試品加適量沸硫酸溶解，放冷至室溫，定量轉(zhuǎn)移至容量瓶中，過(guò)濾，取濾液置紫外可見(jiàn)分光光度計(jì), 于波長(zhǎng)280nm，345nm，390nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算鹽酸小檗堿含量。 |
試劑： |
0.05mol/L硫酸 |
儀器設(shè)備： |
紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) |
試樣制備： |
1. 對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)取鹽酸小檗堿適量，用沸的0.05mol/L硫酸溶液溶解，放冷至室溫，定量轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中并稀釋至刻度，得到濃度為9.75×10-2mg/mL貯備液。 2. 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 精密吸取對(duì)照品儲(chǔ)備液2，4，6，8，10mL，分別置250mL量瓶中，用0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度，作為繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的系列濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液。 3. 供試品溶液的制備 精密稱(chēng)取供試品細(xì)粉(過(guò)五號(hào)篩—80目)試樣0.6g，用適量沸的0.05mol/L硫酸溶解，放冷至室溫，定量轉(zhuǎn)移至250mL量瓶中，并稀釋至刻度，過(guò)濾，取續(xù)濾液作為供試品溶液。 精密量取上述供試品溶液10mL，置100mL量瓶中，加0.05mol/L硫酸溶液至刻度，搖勻，作為供試品測(cè)定液。 注1：“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一，“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 標(biāo)準(zhǔn)溶液照分光光度法，于波長(zhǎng)280nm，345nm，390nm處測(cè)定吸收度，按⊿A=A345-0.4090A280-0.5909A390，計(jì)算出⊿A，以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度對(duì)⊿A繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)行線性回歸，得到回歸方程。 2.供試品的測(cè)定 供試品測(cè)定液照分光光度法，于波長(zhǎng)280nm，345nm，390nm處測(cè)定吸收度，計(jì)算含量。 注：分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照，采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng)，一般供試品的吸收度讀數(shù)，以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度，否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇，應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù)，再計(jì)算含量。 |
參考文獻(xiàn)： |
岳淑梅，何穎，張啟明. 復(fù)方黃連素片生產(chǎn)中的快速含量測(cè)定. 藥物分析雜志，1998，18（增刊)：241-242. |
