異福膠囊－利福平與異煙肼－高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定異福膠囊中利福平與異煙肼的含量。

本方法適用于異福膠囊。

1. 庚烷磺酸鈉溶液（0.01mol/L)

2. 乙腈

3. 稀磷酸

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

氰基鍵合硅膠為填充劑

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相：0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液（稀磷酸調(diào)節(jié)pH值至.2) 乙腈=44 56

2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm

2.3 柱溫：室溫

1. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取利福平和異煙肼對(duì)照品適量，用流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成與供試液濃度相同的溶液，即為對(duì)照品溶液。

2. 供試品溶液的制備

取裝量差異項(xiàng)下內(nèi)容物，混勻，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量（約相當(dāng)于利福平60mg)，置100mL量瓶中，加流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5mL，置50mL量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，即為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL，注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)254nm處測(cè)定利福平（C₄₃H₅₈N₄O₁₂)、異煙肼（C₆H₇N₃O)的峰面積，計(jì)算出其含量。

中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005版，二部，p.220。