桂林西瓜霜噴劑—苦參堿的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定桂林西瓜霜噴劑中苦參堿的含量。

本方法適用于中成藥桂林西瓜霜噴劑。

供試品置具塞錐形瓶中，加氨水濕潤，氯仿超聲提取，合并氯仿液過中性氧化鋁柱，收集過柱氯仿液，再以氯仿-甲醇洗脫，收集洗脫液將上述兩液合并，水浴蒸干，殘渣用甲醇溶解得供試品溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長205nm處檢測苦參堿的吸收值，計算出其含量。

1.乙腈（色譜純)

2.硫酸銨(0.025mol/L)

3.十二烷基硫酸鈉

1.儀器

1.1高效液相色譜儀

1.2色譜柱

NoVa-Pak C₁₈柱（4μm，150mm×3.9mm id)

1.3紫外吸收檢測器

2.色譜條件

2.1流動相：乙腈 0.025mol/L硫酸銨 ＋ 十二烷基硫酸鈉 = 35 65 0.6g

2.2檢測波長：205nm

1.稱取供試品

精密稱取供試品2g。

2.對照品溶液的制備

精密稱取苦參堿對照品適量，加甲醇制成每1mL含0.503mg的溶液，作為對照品溶液。

3.供試品溶液的制備

將上述供試品置具塞錐形瓶中，加氨水2mL濕潤，然后加氯仿超聲提取(30mL×3)30min，合并氯仿液并加在中性氧化鋁柱（內徑1.0cm，裝高5cm)上，收集過柱氯仿液，再以氯仿-甲醇(7:3)20mL洗脫，收集洗脫液將上述兩液合并，置60℃水浴蒸干，殘渣用甲醇溶解定容至5mL搖勻，過濾，取續(xù)濾液為供試品溶液。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一�！熬�密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線的繪制

精密吸取對照品溶液4、8、12、16、20μL分別注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長205nm處測定苦參堿的吸收值，以苦參堿含量Y(μg)為縱坐標，峰面積值X為橫坐標，繪制標準曲線。

2.供試品的測定

取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長205nm處測定苦參堿的吸收值，計算出其含量。

路玫，黃雪梅.HPLC法測定桂林西瓜霜噴劑中苦參堿的含量.華西藥學雜志，2001，16(1):76-78