復(fù)方川貝精片--麻黃堿的測(cè)定—沉淀滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定復(fù)方川貝精片中麻黃堿的含量。

供試品加濃氨液、乙醇、乙醚回流提取后，提取液加稀鹽酸酸化，濾過(guò)。濾液再加氫氧化鈉使呈堿性，用乙醚萃取。乙醚萃取液加入硫酸滴定液振搖提取，分出酸液，加甲基紅指示液，用氫氧化鈉滴定液滴定。

1. 硫酸

2. 濃氨

3. 乙醇

4. 乙醚

5. 鹽酸

6. 氫氧化鈉

7.基準(zhǔn)氯化鈉

8. 甲基紅指示液

1.甲基紅指示液

取甲基紅0.1g，加0.05mol/mL氫氧化鈉溶液7.4mL使溶解，再加水稀釋至200mL。

精密稱取供試品（去糖衣后)15片， 置索氏提取器中，加濃氨液5mL、乙醇15mL和乙醚20mL，放置24h，加乙醚20mL置水浴上加熱回流4h至生物堿提盡。將提取液置分液漏斗中，容器用少量乙醚洗滌，洗液并入分液漏斗中，加0.5mol/L鹽酸振搖提取5次（20，10，10，10，10mL)，合并酸液，濾過(guò)，濾液加氫氧化鈉使呈堿性，加氯化鈉飽和，用乙醚振搖提取5次（20，10，10，10，10mL)，合并乙醚液，用氯化鈉飽和溶液洗滌3次（每次5mL)，合并洗液，再用乙醚10mL振搖提取，合并前后兩次乙醚液，精密加入硫酸滴定液（0.01mol/L)30mL振搖提取，靜置分層。分出酸液，乙醚液再用水提取3次（每次5mL)，合并酸液與水液，置水浴上加熱，除去微量乙醚，放冷，加甲基紅指示液2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L)滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L)相當(dāng)于3.305g的麻黃堿（C₁₀H₁₅NO)。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

池方振，揚(yáng)合義，梁洪華. 復(fù)方川貝精片中麻黃堿的含量測(cè)定. 中國(guó)醫(yī)院藥學(xué)雜志，2003，23（9)：570.