心通口服液—芒柄花素的測定—高效液相色譜法

本方法采用高效液相色譜法測定心通口服液中芒柄花素的含量。

本方法適用于中成藥心通口服液。

供試品于分液漏斗中，用乙酸乙酯提取,經(jīng)氨溶液和純化水洗滌,置水浴上蒸干,殘渣加甲醇溶解后,進樣分析，用紫外吸收檢測器，于波長270nm處檢測淫羊霍苷的吸收值，計算出其含量。

1. 甲醇（色譜純)

2. 正丁醇（分析純)

1 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

　Kromasil ODS-1柱（5mm，4.6mm´250mm)。

1.3 紫外吸收檢測器

2 色譜條件

2.1 流動相：甲醇 水, 梯度洗脫(見表1).

表1流動相組成(甲醇和水)

2.2 檢測波長：254nm

2.3柱溫：25°C

1. 對照品溶液的制備

　 精密稱取芒柄花素0.5813mg，加甲醇超聲溶解，定容于25mL容量瓶中，作為貯備液。精密吸取貯備液1mL，以甲醇定容至10mL，作為對照品溶液。

2. 標準溶液的制備

精密量取對照品儲備液1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0mL，置于10mL量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為繪制標準曲線的系列濃度標準溶液。

3.供試品溶液的制備

　 取心通口服液3支，用水飽和的正丁醇(30mL,20mL,15mL,15mL) 萃取4次，合并正丁醇部分，減壓蒸干，殘渣用甲醇定容至5mL。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

1.標準曲線的繪制

精密吸取上述標準品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器測定芒柄花素的吸收值，以標準溶液濃度對峰面積繪制標準曲線，進行線性回歸，得到回歸方程。

2. 供試品的測定

精密吸取供試品溶液10μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器測定芒柄花素的吸收值，計算出其含量。

呂娟濤，呂文濤. 高效液相色譜法測定心通口服液中2種異黃酮類成分的含量. 衛(wèi)生職業(yè)教育,2004, 22(6):101.