維生素C鈣測定—中和滴定法

本方法采用滴定法測定維生素C鈣的含量。

本方法適用于維生素C鈣。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 碘滴定液（0.05 mol/L)

3. 淀粉指示液

1. 碘滴定液（0.05 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定：取在105℃干燥恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1 mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946g的撒母氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

取本品約0.2g，加水50mL使溶解，加淀粉指示液1.5mL，立即用碘滴定液（0.05mol/L)滴定，至溶液顯藍(lán)色并在30秒內(nèi)不褪，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗碘滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于10.66mg的C₁₂H₁₄CaO₁₂·2H₂O。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.671。