鹽酸半胱氨酸的測(cè)定—中和滴定法

本方法采用滴定法測(cè)定鹽酸半胱氨酸的含量。

本方法適用于鹽酸半胱氨酸。

供試品加水和碘化鉀，振搖溶解后，加稀鹽酸，精密加入碘滴定液（0.05 mol/L)，于暗處放置15分鐘，再置冰浴中冷卻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄硫代硫酸鈉滴定液的使用量，計(jì)算，即得。

1. 水（新沸放置至室溫)

2. 碘滴定液（0.05 mol/L)

3. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

4. 淀粉指示液

5. 甲基橙指示液

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)三氧化二砷

9. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀鉀

1. 碘滴定液（0.05 mol/L)

配制：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50mL溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成1000mL，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過。

標(biāo)定：取在105℃干燥恒重的基準(zhǔn)三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1 mol/L)10mL，微熱使溶解，加水20mL與甲基橙指示液1滴，加硫酸滴定液（0.5 mol/L)50mL與淀粉指示液2mL，用本液滴定至溶液顯淺藍(lán)紫色。。每1mL碘（0.1mol/L)相當(dāng)于4.946g的撒母氧化二砷。根據(jù)本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即得。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個(gè)月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀約0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g ，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞；在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉（0.1mol/L)相當(dāng)于4.903g的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上是，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾出上清液，即得。本液應(yīng)臨用新制。

4. 甲基橙指示液

取甲基橙0.1g，加水100mL使溶解，即得。

精密稱取供試品0.25g，置碘量瓶中，加水20mL與碘化鉀4.0g，振搖使溶解后，加稀鹽酸5mL，精密加入碘滴定液（0.05 mol/L)25mL，于暗處放置15分鐘，再置冰浴中冷卻5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，記錄消耗硫代硫酸鈉滴定液的體積數(shù)（mL)，每1mL碘滴定液（0.05mol/L)相當(dāng)于15.76mg的鹽酸半胱氨酸（C₃H₇NO₃S ·HCl )，即得。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會(huì)編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.485。