1 試劑
1.1 硫酸
化學(xué)純，比重1.84。
1.2 消化劑
硫酸銅（CuSO4·5H2O)1份與硫酸鉀（K2SO4)10份共同研細(xì)混勻即成。
1.3 12.5mol/L氫氧化鈉液
取氫氧化鈉500g，加蒸餾水至1000ml，搖勻。
1.4 2%硼酸吸收液
硼酸20g加蒸餾水使溶解成1000ml，加混合指標(biāo)劑10ml，搖勻。
1.5 混合指示劑
0.2%（g/ml)溴甲酚綠酒精溶液5份與0.1%（g/ml)甲基紅酒精溶液2份混合配成。
1.6 標(biāo)準(zhǔn)0.01mol/L鹽酸或0.005mol/L硫酸溶液。
2 操作
2.1 消化
準(zhǔn)確量取一定體積樣品（含氮量在m.gydjdsj.org.cn/yaoshi/1～2mg左右)于凱氏定氮瓶中，加消化劑約0.3g，濃硫酸1.0ml進(jìn)行消化，至澄明藍(lán)綠色，繼續(xù)消化約60分鐘，同時(shí)做空白。
2.2 蒸餾與滴定
取10ml硼酸吸收液于100ml三角瓶?jī)?nèi)，將凱氏蒸餾器冷凝管末端浸入硼酸吸收液內(nèi)，將消化好的樣品移入凱氏蒸餾器內(nèi)，用蒸餾水洗定氮瓶3～4次，洗液亦移入蒸餾器內(nèi)，再加5ml 12.5mol/L氫氧化鈉溶液，然后進(jìn)行蒸餾，待接收液總體積約35～50ml,將冷凝管末端取出液面，讓蒸汽沖洗約1分鐘，再用少量蒸餾水沖洗冷凝管末端，接收液用標(biāo)準(zhǔn)0.01mol/L鹽酸或0.005mol/L硫酸進(jìn)行滴定，至溶液顯著變色。
3 計(jì)算
（樣品滴定數(shù)– 空白滴定數(shù))×標(biāo)準(zhǔn)鹽酸mol/L×14
樣品總氮含量(mg/ml)────────────────────────
樣品ml數(shù)
附注
1.蒸餾前應(yīng)蒸洗蒸餾器15分鐘。
2.蒸汽發(fā)生瓶?jī)?nèi)應(yīng)加數(shù)滴硫酸及甲基紅指示劑至呈明顯紅色。
