| 公開(公告)號 | CN101040951A |
| 公開(公告)日 | 2007.09.26 |
| 申請(專利)號 | CN200710052115.5 |
| 申請日期 | 2007.04.29 |
| 專利名稱 | 一種復(fù)方魚腥草滴丸的質(zhì)量控制方法 |
| 主分類號 | A61K36/78(2006.01)I |
| 分類號 | A61K36/78(2006.01)I;A61K9/20(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I;A61P11/00(2006.01)I;G01N30/90(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 江西天施康中藥股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人 | 艾樣開;陳科茂;鄭俊鳳;徐發(fā)紅 |
| 地址 | 305000江西省鷹潭市建設(shè)路21號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 |
| 代理人 | 劉凌峰 |
| 國省代碼 | 江西;36 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種復(fù)方魚腥草滴丸的質(zhì)量控制方法，其特征在于包括如下步驟： (1)魚腥草中的甲基正壬酮檢測 取復(fù)方魚腥草滴丸30g，加水500ml，按揮發(fā)油測定法甲法，在測定器刻度部分加滿水，加入2-5ml醋酸乙酯，提取揮發(fā)油2-5小時，放冷，分取蠟酸乙酯層，作為供試品溶液，另取甲基正壬酮對照品，加醋酸乙酯到制成每ml含0.1ml的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試品溶出液6μl，對照品溶液4μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-醋酸乙酯為展開劑，展開，取出，晾干，噴以二硝基苯肼試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜中相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (2)黃芩中的黃芩苷檢測 取復(fù)方魚腥草滴丸1-3g，加溫水10-30ml，超聲10分鐘，調(diào)PH1.5～2，80℃保溫1h，離心，棄去上清液，沉淀水洗二次，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試液，另取黃芩甙對照品，加甲醇制成每ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試液1μl，對照品溶液5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水為展開劑展開，取出晾干，噴以2％三氯化鐵乙醇液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn)； (3)連翹中的連翹苷檢測 取復(fù)方魚腥草滴丸30g，加水100ml，溫?zé)崛芙�，調(diào)PH1.5～2，80℃保溫1h，離心，取上清液，乙醚提取三次，母液用醋酸乙酯提取2-3次，合并醋酸乙酯提取液，蒸干，10ml水溶解，加在D101大孔樹脂柱上，用100ml水洗脫，再用25％-50％乙醇50ml洗脫，收集洗脫液，繼用50％80％乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，加10ml水溶解，加入中性氧化鋁適量，拌勻，減壓干燥，加入中性氧化鋁柱，50％-80％乙醇洗脫100ml，收集洗脫液，蒸干，殘渣加2ml甲醇使溶解，作為供試液，另取連翹甙對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試液3μl，對照品溶液1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％硫酸乙醇溶液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)； (4)金銀花中的綠原酸檢測 取鑒別(3)下25％-50％乙醇洗脫液，水浴蒸干，甲醇溶解，定容于5ml量瓶，作為供試液，另取綠原酸對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試液2μl，對照品溶液2μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm熒光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)； (5)板藍(lán)根中的氨基酸檢測 取復(fù)方魚腥草滴丸5g，加水150ml溫?zé)崛芙�，加在氫型�?qiáng)酸性陽離子交換樹脂柱上，加水300ml沖洗，洗至接近無色，再用0.2N-0.7N氨水400ml洗脫，收集洗脫液，水浴蒸干，殘渣加1ml稀乙醇溶解，作為供試品溶液。另取精氨酸對照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取供試液、對照品溶液各1μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正丁醇-冰醋酸-水為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，熱風(fēng)吹至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜的相應(yīng)位置顯相同顏色斑點(diǎn)。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種復(fù)方魚腥草滴丸的質(zhì)量控制方法。該方法使用高效液相色譜法測定復(fù)方魚腥草滴丸中黃芩苷的含量、用薄層色譜法對魚腥草中的甲基正壬酮、黃芩中的黃芩苷、連翹中的連翹苷、金銀花中的綠原酸、板藍(lán)根中的精氨酸進(jìn)行定性鑒別，通過上述定性定量方法控制復(fù)方魚腥草滴丸的質(zhì)量可以使產(chǎn)品達(dá)到安全、有效、穩(wěn)定、可控的效果。 |
| 國際公布 |
