方法名稱： |
桂枝茯苓膠囊—丹皮酚的測定—氣相色譜法 2 |
應(yīng)用范圍： |
本方法采用氣相色譜法測定桂枝茯苓膠囊中丹皮酚的含量。 本方法適用于中成藥桂枝茯苓膠囊。 |
方法原理： |
供試品研細后，加入內(nèi)標正十五烷溶液與三氯甲烷振搖溶解，注入氣相色譜儀進行色譜分離，用氫火焰離子化檢測器，檢測丹皮酚的含量。 |
試劑： |
三氯甲烷 |
儀器設(shè)備： |
1. 氣相色譜儀 |
試樣制備： |
1 內(nèi)標溶液的制備 精密稱取正十五烷適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.3mg的內(nèi)標溶液。 2 供試品溶液的制備 取裝量差異項下的本品內(nèi)容物0.5g，精密稱定，用水蒸氣蒸餾，收集蒸餾液約400mL，用三氯甲烷振搖提取4次（60mL，40mL，40mL，30mL)，合并三氯甲烷液，加無水硫酸鈉2g使脫水，濾過，取續(xù)濾液，用三氯甲烷10mL分次洗滌無水硫酸鈉及容器，濾過，合并三氯甲烷濾液，在70℃水浴上回收三氯甲烷至適量，轉(zhuǎn)移至5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻，精密量取2mL，置5mL量瓶中，加入內(nèi)標溶液2mL，加三氯甲烷至刻度，搖勻，作為供試品溶液。 注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一�！熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。 |
操作步驟： |
1 校正因子的測定 精密稱取丹皮酚對照品適量，加三氯甲烷制成每1mL含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。精密量取對照品溶液及內(nèi)標溶液各2mL，置5mL量瓶中，加三氯甲烷至刻度，搖勻。取1mL注入氣相色譜儀測定， 計算校正因子。 2 供試品溶液的測定 精密量取供試品溶液1mL，注入氣相色譜儀測定. 注：氣相色譜法：進樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細進樣量應(yīng)越少。檢測器為氫火焰離子化檢測器，檢測溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。 |
參考文獻： |
中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.559。 |
