| 公開(公告)號 | CN1244813C |
| 公開(公告)日 | 2006.03.08 |
| 申請(專利)號 | CN02125805.8 |
| 申請日期 | 2002.07.17 |
| 專利名稱 | 無糖型小柴胡顆粒劑的制備工藝 |
| 主分類號 | G01N30/00(2006.01)I |
| 分類號 | G01N30/00(2006.01)I;A61K36/233(2006.01)I;A61P29/00(2006.01)I;A61P11/04(2006.01)I |
| 分案原申請?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(專利權(quán))人 | 江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 蕭 偉;戴翔翎;夏 月;沈 靜;畢宇安;徐玉玲 |
| 地址 | 222001江蘇省連云港市新浦區(qū)海昌南路58號 |
| 頒證日 | |
| 國際申請 | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 北京太兆天元知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 張 韜 |
| 國省代碼 | 江蘇;32 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種無糖濃縮型小柴胡顆粒劑的質(zhì)量檢測方法，其特征在于該方法為：鑒別：取無糖濃縮型小柴胡顆粒劑1g，加甲醇10ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；另取黃芩苷對照品，加稀乙醇制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為對照品溶液；照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點(diǎn)于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；取無糖濃縮型小柴胡顆粒劑10g，研細(xì)，加5mol/L鹽酸30ml與氯仿30ml，加熱回流1小時(shí)，放冷，分取氯仿液，蒸干，殘?jiān)右掖?ml使溶解，作為供試品溶液；另取甘草次酸對照品，加無水乙醇制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各3μl，分別點(diǎn)于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠薄層板上，以20∶7∶2苯-醋酸乙酯-冰醋酸為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％磷鉬酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；含量測定：照高效液相色譜法，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；47∶53∶0.2甲醇-水-磷酸為流動相；檢測波長為280nm；理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于2500；精密稱取在60℃減壓干燥4小時(shí)的黃芩苷對照品適量，加甲醇制成每1ml中含60μg的溶液，即得對照品溶液；取裝量差異項(xiàng)下的無糖濃縮型小柴胡顆粒劑，研細(xì)，取1g，精密稱定，加70％乙醇80ml，加熱回流3小時(shí)，放冷，濾過，濾液置100ml量瓶中，用70％乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)匆簽V入同一量瓶中，加70％乙醇至刻度，搖勻，即得供試品溶液；分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10-20μl注入液相色譜儀，測定，每袋3g裝小柴胡顆粒劑含黃芩以黃芩苷計(jì)，不得少于20.0mg；上述無糖濃縮型小柴胡顆粒劑是以柴胡500-1000重量份、姜半夏200-400重量份、黃芩200-400重量份、黨參200-400重量份、甘草200-400重量份、生姜200-400重量份、大棗200-400重量份為原料藥；柴胡、黃芩、黨參、甘草及大棗加水煎煮2-4次，每次1-2小時(shí)，合并煎液，濾過，濾液濃縮至適量；姜半夏、生姜照流浸膏劑與浸膏劑項(xiàng)-F的滲漉法，用60-80％乙醇作溶劑，浸漬12-36小時(shí)后，緩緩滲漉，收集滲漉液，回收乙醇，與上述濃縮液合并，濃縮至清膏，加糊精、甜葉菊苷及乙醇適量，混勻，制成。 |
| 摘要 | 本發(fā)明公開了一種無糖濃縮型小柴胡顆粒劑的制備方法以及小柴胡顆粒劑的含量測定方法和鑒別方法，本發(fā)明顆粒劑，經(jīng)科學(xué)實(shí)驗(yàn)證實(shí)具有小柴胡湯的所有功效，質(zhì)量穩(wěn)定可控。 |
| 國際公布 |
