| 公開(公告)號(hào) | CN1876669A |
| 公開(公告)日 | 2006.12.13 |
| 申請(qǐng)(專利)號(hào) | CN200610010278.2 |
| 申請(qǐng)日期 | 2006.07.12 |
| 專利名稱 | 高純度藥用甜葉菊糖苷的制備方法 |
| 主分類號(hào) | C07H15/24(2006.01)I |
| 分類號(hào) | C07H15/24(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I |
| 分案原申請(qǐng)?zhí)? | |
| 優(yōu)先權(quán) | |
| 申請(qǐng)(專利權(quán))人 | 哈爾濱綠葉科技開發(fā)有限責(zé)任公司 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人 | 郝再彬;原益山;蒼 晶;楊 丹;王貴民;一井真比古 |
| 地址 | 150090黑龍江省哈爾濱市紅旗大街289號(hào)龍珅花園B座503 |
| 頒證日 | |
| 國際申請(qǐng) | |
| 進(jìn)入國家日期 | |
| 專利代理機(jī)構(gòu) | 哈爾濱市哈科專利事務(wù)所有限責(zé)任公司 |
| 代理人 | 祖玉清 |
| 國省代碼 | 黑龍江;23 |
| 主權(quán)項(xiàng) | 一種高純度藥用甜葉菊糖苷的制備方法，其特征是：： 1.1 Al2O3柱層析法純化 1.1.1 Al2O3的前處理：稱取一定重量的Al2O3，經(jīng)5％的HCL浸泡12h后，用蒸餾水洗至中性，濕法裝柱，徑高比為1∶10； 1.1.2上樣：稱取80℃下烘至恒重的純度為80％甜葉菊糖苷粗干粉，粗干粉高度為Al2O3高度的1/5； 1.1.3洗脫和定性檢測(cè)：用第一次柱層析的第一次流動(dòng)相即丙酮∶石油醚＝1∶1進(jìn)行洗脫，自然洗脫流速或液面高差為1m，對(duì)洗脫液進(jìn)行硫酸顯色定性檢測(cè)，至無紅色為止；改用用第一次柱層析的第二次流動(dòng)相即100％乙醇進(jìn)行洗脫，同時(shí)用自動(dòng)部分收集器進(jìn)行收集；對(duì)洗脫液進(jìn)行硫酸顯色定性檢測(cè)，至無粉紅色為止； 1.2濃縮：收集第一次柱層析的第二次流動(dòng)相洗脫液，進(jìn)行濃縮； 1.3.硅膠柱層析法純化 1.3.1裝柱：稱取一定重量的硅膠，用水浸泡后濕法裝柱，徑高比為1∶10； 1.3.2上樣：將第2步的濃縮液體上樣，上樣量為硅膠柱高度的1/10； 1.3.3洗脫：用第二次柱層析的流動(dòng)相即20％乙醇進(jìn)行洗脫，自然洗脫流速或液面高差為1m，對(duì)洗脫液進(jìn)行硫酸顯色定性檢測(cè)，從粉紅色出現(xiàn)到無粉紅色為止，收集該段洗脫液得到本發(fā)明的產(chǎn)品。 |
| 摘要 | 本發(fā)明提供的是一種高純度藥用甜葉菊糖苷的制備方法，它包括Al2O3柱層析法純化、濃縮和硅膠柱層析法純化等過程。第一次層析以Al2O3為固定相，用第一次層析流動(dòng)相洗脫，可去除葡萄糖、麥芽糖、蛋白質(zhì)、色素等大分子的雜質(zhì)，收集部分洗脫液后進(jìn)行濃縮進(jìn)行第二次層析。第二次層析以硅膠為固定相，用第二次層析流動(dòng)相洗脫，可去除其他等雜質(zhì)，收集部分洗脫液后進(jìn)行濃縮進(jìn)行經(jīng)檢測(cè)甜葉菊糖苷含量可達(dá)到95％-98％。采用本發(fā)明的方法生產(chǎn)的甜葉菊糖苷可達(dá)到了JECFA的要求，具有一定的理論意義和較高的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。 |
| 國際公布 |
