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防風(fēng)—升麻素苷、升麻素、5-O-甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷含量測

  
方法名稱:
  防風(fēng)升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷含量測定—HPLC-UV
應(yīng)用范圍:
  可用于防風(fēng)中升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷四種成分的含量測定
方法原理:
 本品經(jīng)乙醇回流提取,過柱,經(jīng)液相色譜分離,在254nm處測定峰面積,以外標(biāo)法計算含量
儀器設(shè)備及實驗條件:
 

儀器設(shè)備  Waters 515高效液相色譜儀;2487紫外檢測器;Millennium32軟件系統(tǒng);

色譜條件  色譜柱:Agilent Zorbax C18色譜柱( 416 mm ×150 mm, 5μm);流動相:甲醇-水梯度洗脫;33%甲醇(0~10 min);33% ~50%甲醇( 11~40 min);流速:1.0 mL /min;檢測波長: 254 nm;柱溫:室溫;

試樣制備:
 

對照品溶液制備  精密稱取升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷對照品2.49、1.85、2.00、2.12mg,分別置25 mL量瓶中,加甲醇超聲溶解,并稀釋至刻度,搖勻,備用。

供試品溶液的制備   取防風(fēng)藥材,適量稀乙醇回流提取,提取液回收溶劑,殘留物加水分散,通過大孔吸附樹脂柱,樹脂柱水洗除雜后,用稀乙醇洗脫;乙醇洗脫液回收溶劑,殘留物減壓干燥,得防風(fēng)色原酮部位;精密稱取防風(fēng)色原酮部位約10 mg,置5 mL量瓶中,加50%乙醇超聲溶解,并稀釋至刻度,搖勻,備用。

操作步驟:
  精密吸取上述供試品溶液10μL,注入液相色譜儀,測定各色譜峰峰面積,外標(biāo)一點法計算含量。
附件:
  點擊下載 (解壓密碼:m.gydjdsj.org.cn)
備注:
  本方法可同時測定防風(fēng)藥材中升麻素苷、升麻素、5 - O - 甲基維斯阿米醇苷和亥茅酚苷四種成分的含量
參考文獻:
  艷艷,劉斌,石任兵等.高效液相色譜法測定防風(fēng)色原酮部位中4種成分含量. 北京中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報.2006,29(2):128~131
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