方法名稱： |
黃連解毒湯-小檗堿、藥根堿、黃連堿、巴馬汀的含量測定-HPLC-UV |
應(yīng)用范圍： |
用于黃連解毒湯中檗堿、藥根堿、黃連堿、巴馬汀的含量測定 |
方法原理： |
本品加水煎煮，經(jīng)液相色譜分離，在346nm處測定峰面積，外標法計算含量。 |
儀器設(shè)備及實驗條件： |
儀器設(shè)備 BECKMAN 液相色譜儀；163 型可變波長紫外檢測器；XS 系列高級色譜數(shù)據(jù)工作站。 色譜條件 色譜柱：Lichrosorb2Sl60 (5μm，200mm×3.9mm)；流動相：乙酸乙酯-無水乙醇-甲酸(40∶2∶3)；流速：1mL·min-1；檢測波長：346nm；柱溫：室溫。 |
試樣制備： |
對照品溶液的制備 分別精密稱取鹽酸小檗堿標準品11.10mg、鹽酸藥根堿標準品9.42mg、鹽酸巴馬汀標準品8.76mg、硫酸黃連堿標準品1.75mg，分別置10mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，即得。 供試品溶液的制備 取供試樣品，加水100mL，浸泡1h，煎煮1h，用脫脂棉濾過，藥渣再加水50mL，煎煮0.5h，用脫脂棉濾過，合并2次濾液濃縮至10mL，移置離心管中離心10min (3000r·min-1)，精密吸取上清液1mL，蒸干，殘渣用甲醇溶解轉(zhuǎn)移入10mL量瓶中，并加甲醇，至刻度搖勻，通過0.45μm的微孔濾膜濾過，即得。 |
操作步驟： |
在選定的色譜條件下，分別吸取對照品和供試品溶液各10μl進樣，測定峰面積值，按外標法計算含量。 |
附件： |
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備注： |
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參考文獻： |
王凌，洪筱坤. 黃連解毒湯中生物堿含量的拆方研究. 中成藥. 2003，25(11)：912～914 |
